一、测氟仪概述:
测氟仪主要用于快速测定水泥生料、熟料、超早强水泥、双快水泥、速凝剂、窑灰、磷石膏、磷矿石、白土、混合煤、萤石及稀土尾矿等各类样品中的氟。本采用快速蒸馏分离-容量法,可在15分钟左右将40毫克以内的氟分离*。现在水泥工业中广泛采用氟化钙(萤石)做矿化剂,氟化钙的加入量对水泥的物理性能有很大影响,采用蒸馏法原理,是分析水泥及原料中氟的辅助装置。
二、结构组成:
主要由离子计、单晶膜氟离子电极和饱和甘汞电极、高温燃烧—水解装置构成。
三、使用说明:
(1)仪器准备工作:打开电源开关,设定温控仪温度250℃,打开温控仪开关和加热开关。将产生水蒸气的蒸馏瓶中的水预先加热至沸腾(沸腾过甚时可适当降低温度),保持微沸状态(温度不要过高),打开冷却水。
(2)测定:向300mL烧杯中加入5.00mL硝酸镧标准滴定溶液(0.01moL/L),加入50mL水,放在冷凝管下端用以承接蒸馏液,使冷凝管下端恰好与液面相接。
(3)准确称取0.15g试样,精确至0.0001g,置于干燥的蒸馏管中(注意:勿使试料粘附于管壁)。
(4)加入5mL磷酸(应将粘附于管壁试料冲下),塞上带有导管的磨口塞。将蒸馏管放入蒸馏炉内,迅速连接好蒸馏管的进出口部分(进气的平直接嘴接水蒸气瓶,出气的倾斜接嘴与冷凝管相连),盖上炉盖,打开气泵开关,调节气体流量计,控制气体流速50mL/min。
(5)蒸馏15min,关上气泵开关,取出蒸馏管,将其置于试管架中。用蒸馏水冲洗冷凝管2—3次,由冷凝管下端取出接收蒸馏液的烧杯。
(6)向蒸馏液中加入2滴酚酞指示剂溶液,滴加氢氧化钠溶液(60g/L)使液呈红色,加入1滴盐酸(1+5)使溶液呈无色,加入10mL缓冲(pH6.8)。
(7)加入3滴偶氮胂M指示剂,用EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至由蓝色变红色后,过量4—5mL,放置1min,边搅拌边用硝酸镧标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈稳定的纯蓝色。
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