水泥氯离子电位滴定仪试验操作过程及电极的保养

试验操作过程

1、化学试剂制备

1.1氯离子标准溶液【C（NaCl）=0.02mol/L】

   称取0.5844已于105℃--110℃烘干2小时的氯化钠精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度摇匀。

1.2 硝酸银标准溶液【C（AgNO₃）=0.02mol/L】

称取1.70g硝酸银（AgNO3），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度线摇匀，存储于棕色瓶中，避光保持。

1.3硝酸（1:1）。

1.4过氧化氢（1.11g/cm³,质量分数30%）。

1.5饱和硝酸钾。

2、开启和预热

2.1仪器开机

   用电源线连接上电源，打开仪器开关，仪器开机后进入初始化过程。

2.2系统预热

仪器初始化完成后，触摸屏显示主菜单界面，因电器件需要预热一定时间后方可达到稳定状态，所以仪器需要预热约为半小时。

1、加注溶液和电极活化

3.1 注入溶液

打开仪器右侧盖板，取出棕色储液瓶，用已准备好的硝酸银标准溶液清洗存储液瓶，并将硝酸银标准溶液注入棕色储液瓶中。

3.2双盐桥甘汞电极填充溶液

取出双盐桥甘汞电极，拆下内外桥之间的橡皮帽，使用蒸馏水和饱和硝酸钾溶液清洗外侨，并在外侨注入饱和硝酸钾溶液，溶液高度不低于2/3,装好电极。

3.3电极活化

将装好的双盐桥甘汞电极和氯离子电极，浸入蒸馏水中活化，时间约为2小时，活化完成后在进行后续实验。（每天试验前都需要活化）

2、硝酸银标准滴定溶液标定

4.1 标定溶液配制

吸取10.00ml氯离子标准溶液放入200ml烧杯中，加入2ml硝酸（1+1），加水稀释至150ml，放入一颗磁力搅拌子。

4.2 硝酸银浓度标定

4.2.1在主菜单页面点击“AgNO₃标定"，进入页面后，点击“吸液"等待溶液吸满，溶液吸满后点击“排液"排空溶液，重复操作一次，达到清洗管路和排除气泡的作用。然后再点击“吸液"按钮，溶液吸满后仪器自动将溶液连续排除且无气泡残留在滴定头端后停止。

5.2.2 将5.2中准备好的溶液连同烧杯放入仪器托盘中，将两个电极都插入溶液，点击“开始"，等待屏幕显示测量完成。从溶液中移出电极，并用蒸馏水清洗电极，擦干，滤纸擦拭电极头截面。点击“吸液"待溶液吸满后仪器自动溶液排出且无气泡后停止。

5、空白试验

5.1、空白溶液配制

吸取2.00ml氯离子标准溶液放入200ml烧杯中，加水稀释至100ml，加入2ml硝酸（1+1）和2ml过氧化氢溶液。盖上表面皿，加热沸煮，微沸1-2min，冷却至室温，用水冲洗表面皿，放入一颗磁力搅拌子。

5.2、空白滴定

将5.1中准备好的溶液连同烧杯放入仪器托盘中，将两个电极都插入溶液，点击“开始"，等待屏幕显示测量完成。从溶液中移出电极，并用蒸馏水清洗电极，擦干，滤纸擦拭电极头截面。点击“吸液"待溶液吸满后仪器自动溶液排出且无气泡后停止。

6、氯离子测量

6.1 待测样品配制

称取待测试样5.0000g（允许有少许误差，实际称量的质量输入到试样质量）置于200ml烧杯中，加人20ml水，搅拌使试样分散，然后在搅拌一下加入25ml硝酸（1+1），加水稀释至100ml，加入2.00ml氯离子标准溶液和2ml过氧化氢溶液，盖上表面皿，加入沸煮，微沸1-2min冷却至室温，用水冲洗表面皿和玻璃棒，并从烧杯中去玻璃棒，加入磁力搅拌子。

6.2 CL^-测量

将6.1中准备好的溶液连同烧杯放入仪器托盘中，将两个电机都插入溶液，输入实际称量的试样质量，点击“开始"，等待测量完成。测量完成后，从溶液中移出电极，并用蒸馏水清洗电极，擦干，滤纸擦拭电极头截面。点击“吸液"待溶液吸满后仪器自动溶液排出且无气泡后停止。

7、电极的保养

7.1试验结束后需用蒸馏水对两个电极进行充分清洗，将双盐桥甘汞电极的外桥硝酸钾溶液倒掉，并冲洗内外桥之间的部分，用橡胶帽将内桥盖好，恢复使用前。冲洗后用滤纸擦干电极，防止有水泥残留。